在經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速的今天，報(bào)告不再是罕見(jiàn)的東西，報(bào)告中提到的所有信息應(yīng)該是準(zhǔn)確無(wú)誤的。那么報(bào)告應(yīng)該怎么制定才合適呢？下面是小編為大家?guī)��?lái)的報(bào)告優(yōu)秀范文，希望大家可以喜歡。

分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一

黔西二中 朱東海

仔細(xì)分析和研究近幾年的高考試卷，可以看出高考中對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橐衙黠@加強(qiáng)，而考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ囊环N主要手段就是對(duì)學(xué)生探究性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的考查。探究性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)不同于教科書(shū)上的學(xué)生實(shí)驗(yàn)及演示實(shí)驗(yàn)，但其實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)思想均來(lái)源于教科書(shū)上的學(xué)生實(shí)驗(yàn)，因此，要想做好探究性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)就必須要認(rèn)真研究和體會(huì)教科書(shū)上的學(xué)生實(shí)驗(yàn)，而教科書(shū)上的學(xué)生實(shí)驗(yàn)中，驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)所占的份量是最重的，所以，深刻理解和掌握驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)是做好探究性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。

1、在學(xué)習(xí)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中體會(huì)實(shí)驗(yàn)思想

對(duì)現(xiàn)實(shí)生活中出現(xiàn)的一些自然現(xiàn)象，我們提出了猜想和假設(shè)，這些猜想和假設(shè)是否正確？是要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證的，如果正確，假設(shè)才可上升為理論。反之，我們要驗(yàn)證某一物理理論或物理規(guī)律，就要從生活中尋找出符合這一物理規(guī)律特性的物理現(xiàn)象，這個(gè)物理現(xiàn)象必定在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室可以實(shí)現(xiàn)，同時(shí)又要過(guò)程簡(jiǎn)單、操作方便，并能測(cè)量出有關(guān)的數(shù)據(jù)。因此，做好驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)的前提，就是要?jiǎng)?chuàng)設(shè)好物理情景，這就是驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)思想。如在驗(yàn)證機(jī)械能守恒定律的實(shí)驗(yàn)中，我們可以創(chuàng)設(shè)出多種物理情景，而其中讓物體自由下落在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室很容易做到，過(guò)程也簡(jiǎn)單。我們只要測(cè)出物體下落的高度及對(duì)應(yīng)的速度，就可以進(jìn)行驗(yàn)證工作。物體下落的高度可由直尺直接測(cè)量出，而物體速度的測(cè)量在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室很難實(shí)現(xiàn)。因此，我們可以聯(lián)想到打點(diǎn)計(jì)時(shí)器，讓重物帶動(dòng)紙帶作自由下落，根據(jù)紙帶測(cè)出物體下落的高度h及對(duì)應(yīng)點(diǎn)的速度v，通過(guò)v2=2gh來(lái)驗(yàn)證，從而設(shè)計(jì)出了驗(yàn)證方案。

2、在學(xué)習(xí)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中體會(huì)實(shí)驗(yàn)方法

在教科書(shū)中的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中，給我們提供了多種實(shí)驗(yàn)方法，而這些實(shí)驗(yàn)方法在我們研究探究性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)用到，因此，我們必須要掌握和靈活運(yùn)用這些實(shí)驗(yàn)方法。如在驗(yàn)證碰撞中的動(dòng)量守恒實(shí)驗(yàn)中，小球碰撞前后的速度在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室很難測(cè)量，而該實(shí)驗(yàn)中采取了“轉(zhuǎn)換法”，即把兩個(gè)小球置于水平高臺(tái)上，讓兩小球作對(duì)心正碰，碰

后兩小球從同一高度作平拋運(yùn)動(dòng)，飛行時(shí)間相同，這樣就可以使小球平拋運(yùn)動(dòng)的水平位移替代了小球碰撞前后的速度，把速度的測(cè)量轉(zhuǎn)化為位移的測(cè)量，而位移的測(cè)量在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室很容易實(shí)現(xiàn)，從而使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。

又如，在驗(yàn)證牛頓第二定律的實(shí)驗(yàn)中，加速度的大小即與外力的大小有關(guān)，又與物體質(zhì)量有關(guān)，實(shí)驗(yàn)中采用了“控制變量”的方法，先讓物體的質(zhì)量不變，研究加速度與力的關(guān)系，然后再保持外力不變，研究加速度與物體質(zhì)量的關(guān)系，從而很好地完成了驗(yàn)證工作。

3、在學(xué)習(xí)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中重視實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證條件

物理規(guī)律的形成，通常會(huì)有一定的前提或必備條件，在驗(yàn)證工作中必須要落足這些條件才能使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，而這一點(diǎn)恰恰是我們忽視或不注意的。如在驗(yàn)證力的合成法則的實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)的條件是“力的作用效果相同”，因此，在兩個(gè)分力和一個(gè)力分別作用下，同一彈性繩的同一端點(diǎn)必須到達(dá)同一位置才能滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證條件。在驗(yàn)證機(jī)械能守恒定律的實(shí)驗(yàn)中，“只有重力做功”是實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證條件，而實(shí)驗(yàn)中阻力的存在是不可避免的，阻力做功過(guò)大時(shí)，實(shí)驗(yàn)誤差大，實(shí)驗(yàn)將失去意義，為此，實(shí)驗(yàn)中要求鐵架臺(tái)豎直、架穩(wěn)，且小球選用質(zhì)量大、體積小的重錘，使重力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)中的阻力，阻力做的功可以忽略不計(jì)，從而滿(mǎn)足了實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證條件。在驗(yàn)證碰撞中的動(dòng)量守恒實(shí)驗(yàn)中，為保證兩小球碰后能分離且在空中飛行時(shí)間相同，實(shí)驗(yàn)中選用了兩個(gè)同種材料做成的質(zhì) 量較大的彈性小球而不是橡皮球、塑料球。

4、在學(xué)習(xí)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。

教科書(shū)中的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中含有定量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)和定性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方式也就有所不同。定量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理通常采用代數(shù)計(jì)算法。如在驗(yàn)證機(jī)械能守恒定律實(shí)驗(yàn)時(shí)，根據(jù)計(jì)算求出增加的動(dòng)能和減少的重力勢(shì)能在“誤差允許的范圍內(nèi)”是否相等來(lái)完成驗(yàn)證工作。要注意的是定量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差的要求較一般定量實(shí)驗(yàn)高。一般的定量實(shí)驗(yàn)是通過(guò)測(cè)出某些物理量，利用代數(shù)計(jì)算法求出某些所要求的物理量。如伏安法測(cè)電阻的實(shí)驗(yàn)中，是通過(guò)測(cè)出電阻兩端的電壓和流過(guò)電阻的電流，求出該電阻的阻值，其測(cè)量值的準(zhǔn)確程度如何是很難比較的，只能反映出其真實(shí)值大約所在的范圍，因此，是個(gè)近

似值。而定量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)則不同，其測(cè)量值是有參照物的，即要比較一個(gè)物理量與另一個(gè)物理量是否相等，因此，測(cè)量誤差的要求相應(yīng)地也較高。

定性的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理通常采用圖像法，即根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)描點(diǎn)的方式把它們的物理屬性顯示出來(lái)，去驗(yàn)證我們所要驗(yàn)證的物理規(guī)律，如在驗(yàn)證牛頓第二定律的實(shí)驗(yàn)中，就是利用了a—f圖像來(lái)驗(yàn)證加速度的大小與外力的大小成正比。所要注意的是，描繪的圖像通常為直線(xiàn)，其目的是更便于總結(jié)出所要尋求的物理規(guī)律，如果描繪出的圖像為曲線(xiàn)，我們就要進(jìn)行“化曲為直”的工作，如利用a—圖像來(lái)驗(yàn)證加速度的大小與質(zhì)量成反比。圖像描繪后要注意分析直線(xiàn)的斜率及直線(xiàn)與縱（橫）坐標(biāo)的交點(diǎn)的物理意義。

5、在學(xué)習(xí)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)知識(shí)的遷移

通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，提高了我們對(duì)事物的理論認(rèn)識(shí)及建立了科學(xué)的世界觀，同時(shí)也從中學(xué)會(huì)了其實(shí)驗(yàn)思想和實(shí)驗(yàn)方法，為我們進(jìn)一步研究探究實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)奠定了基礎(chǔ)。

該實(shí)驗(yàn)中，我們也可以通過(guò)圖像法來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。以為縱坐標(biāo)，h 為橫坐標(biāo)建立如圖2所示的坐標(biāo)系。多次改變小球的初始位置，即改變h，測(cè)出對(duì)應(yīng)的平拋運(yùn)動(dòng)的水平位移，標(biāo)出，利用描點(diǎn)的方法作出其圖像，如果該圖像是一條過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，則完成了驗(yàn)證工作。其中圖像的斜率k=4h，而h為小球離地面的高度，是一定值。

分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇二

方法驗(yàn)證報(bào)告

方法名稱(chēng)：

驗(yàn)證單位：

通訊地址：報(bào)告編寫(xiě)人：

報(bào)告日期：原始測(cè)試數(shù)據(jù)

1.1實(shí)驗(yàn)室基本情況

表1-1參加驗(yàn)證的人員情況登記表

表1-2使用儀器情況登記表

表1-3使用試劑及溶劑登記表

1.2方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)

表1-4 方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)表

驗(yàn)證單位：測(cè)試日期：

1.3方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)

表1-5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)

驗(yàn)證單位：測(cè)試日期：

1.4方法準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)

表1-6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

驗(yàn)證單位：測(cè)試日期：

表1-7實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

驗(yàn)證單位：測(cè)試日期：

1.5其他需要說(shuō)明的問(wèn)題

（1）測(cè)試中的異常或意外情況。

（2）對(duì)方法適用性、分析步驟、干擾消除等方面的意見(jiàn)和建議。

分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇三

檢測(cè)限是指試樣中的被分析物能夠被檢測(cè)到的最低量，但不一定要準(zhǔn)確定量。該驗(yàn)證指標(biāo)的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測(cè)能力。判斷方法有非儀器分析目視法（直觀法）與信噪比法

定量限系指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。雜質(zhì)定量試驗(yàn)，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質(zhì)能夠被準(zhǔn)確測(cè)出。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。判斷方法有信噪比法。

線(xiàn)性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)劑型和分析方法的具體應(yīng)用和線(xiàn)性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。

故檢測(cè)限、定量限、線(xiàn)性常用對(duì)照品試驗(yàn)。

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值接近的程度。對(duì)于制劑一般以回收率試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。中藥制劑及生物藥物分析中，常采用加樣回收率法（在已知含量的樣品a中加入一定量的對(duì)照品b），化藥制劑常采用回收率法（在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品c，還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測(cè)定d），要求至少測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次，共提供9個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。加樣回收率=（測(cè)定值m –樣品中含量a）/加入標(biāo)準(zhǔn)品值b×100%

回收率＝（測(cè)定值m-空白值d）/ 加入量c×100%

回收率的rsd一般應(yīng)為2%以?xún)?nèi)。

精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包括：重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性。

故準(zhǔn)確度及精密度則需用供試品及對(duì)照品試驗(yàn)。

一、準(zhǔn)確度(回收率)

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。

1．含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度

原料藥可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。

如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。

如該法已建立了精密度、線(xiàn)性和專(zhuān)屬性，準(zhǔn)確度有時(shí)也能推算出來(lái)，不必再做。

2．雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度

可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

假如不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較，如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。如不能測(cè)得雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的相對(duì)響應(yīng)因子，則可用原料藥的響應(yīng)因子。

應(yīng)明確證實(shí)單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)於主成分的重量比(%)，或是面積比(%)。

3．?dāng)?shù)據(jù)要求

在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，例如制備3個(gè)不同濃度的樣品，各測(cè)定3次。

應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率(%)，或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。

所以加樣回收率反映的是方法的準(zhǔn)確度，是評(píng)價(jià)方法好壞的指標(biāo)這一，是誤差理論在藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的具體應(yīng)用。準(zhǔn)確度=(測(cè)量值-真實(shí)值)/真實(shí)值*100%。

實(shí)際工作中，其實(shí)不存在藥物的真實(shí)值的(我們所有的數(shù)據(jù)都是測(cè)量值，都是人們用一定的方法測(cè)出來(lái)的)。其他領(lǐng)域也一樣。

於是人們找一種比較可靠的得到的值規(guī)定為真實(shí)值。這就是加樣回收率的方法。

比如，為了評(píng)價(jià)阿司匹林片劑的含量測(cè)定方法，用天平稱(chēng)一定量(如：100mg)的對(duì)照品，加入到阿司匹林的片劑輔料中，這一定量的對(duì)照品就是真實(shí)值。用建立的方法測(cè)出來(lái)是99mg，這個(gè)方法的準(zhǔn)確度就是99%，或加樣回收率是99%，根據(jù)藥品的具體情況，當(dāng)這個(gè)回收率達(dá)到一定范圍時(shí)(比如99%-101%)就認(rèn)為方法是準(zhǔn)確的。

在你標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍內(nèi)的高中低，一般是中間濃度一個(gè)，然后低于中間濃度20%一個(gè)，高于中間濃度20%一個(gè)

不論是擬采用什么方法，就是加樣回收測(cè)定，高中低三個(gè)劑量，在你的線(xiàn)性范圍內(nèi)，每個(gè)樣品測(cè)定三次，最好和試驗(yàn)一起，沒(méi)有系統(tǒng)誤差

分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇四

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

一、目的：證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。

二、用途

（一）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。

（二）藥物生產(chǎn)方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。

三、需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目

1.鑒別試驗(yàn)；

2.雜質(zhì)定量或限度檢查；

3.原料或制劑中有效成分含量測(cè)定；

4.制劑中其它成分（降解產(chǎn)物、防腐劑等）的測(cè)定；

5.溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測(cè)試方法

四、驗(yàn)證內(nèi)容

準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專(zhuān)屬性、檢測(cè)限、定量限、線(xiàn)性、范圍和耐用性

（一）線(xiàn)性（linearity）

在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。

?方法：應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線(xiàn)性關(guān)系�？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋?zhuān)�或分別精密稱(chēng)樣，制備一系列不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進(jìn)行測(cè)定（n≥5）。以測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)作為被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線(xiàn)性，再用最小二乘法進(jìn)行線(xiàn)性回歸。

?數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線(xiàn)性圖

uv法：吸光度a一般在0.2～0.8，濃度點(diǎn)n＝5。用濃度c對(duì)a作線(xiàn)性回歸處理，得一直線(xiàn)方程，r應(yīng)達(dá)到0.9999(n＝5)，方程的截距應(yīng)近于零。

hplc法: 用精制品配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度點(diǎn)n應(yīng)為5～7，用濃度c對(duì)峰高h(yuǎn)或被測(cè)物的響應(yīng)值(峰面積a)之比進(jìn)行回歸處理，建立回歸方程，r應(yīng)大于0.999，截距應(yīng)趨于零。

（二）準(zhǔn)確度（accuracy）

準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，用百分回收率表示。

測(cè)定回收率r（recovery）的具體方法可采用“回收試驗(yàn)法”和“加樣回收試驗(yàn)法”。回收試驗(yàn)：空白+已知量的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為m

回收率r?測(cè)定平均值?空白?100% 加入量

加樣回收試驗(yàn) ： 已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量p的真實(shí)樣品+已知量a的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為mr?m?p?100% a

數(shù)據(jù)要求：可向制劑中加入已知量的被測(cè)物對(duì)照品進(jìn)行測(cè)定規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次。

（三）精密度（precision）

精密度是指在規(guī)定條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(sd)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)表示。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd），也稱(chēng)變異系數(shù)（cv）

rsd?s?100%s?2??x??i

n?

11.重復(fù)性(repeatability):

在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度；在規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次或把被測(cè)物濃度當(dāng)作100%，至少測(cè)6次進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.中間精密度同一實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備所得結(jié)果的精密度。

3.重現(xiàn)性(reproducibility)不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。

數(shù)據(jù)要求：需報(bào)告rd，rsd和可信限。

（四）檢測(cè)限（lod）

檢測(cè)限系指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或含量。是限度檢驗(yàn)效能指標(biāo)，無(wú)需定量測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可。

1．非儀器分析目視法

用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。

2．信噪比法

用于能顯示基線(xiàn)噪音的分析方法（儀器分析方法），是把已知低濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。一般以信噪比（s/n）3∶1或2∶1時(shí)的相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。

（1）空白值＝0時(shí)；①測(cè)定背景10次以上，求出標(biāo)準(zhǔn)差s空。②將s空乘以三倍；③在工作曲線(xiàn)上求出3 s空相對(duì)應(yīng)的濃度x；即為方法的檢出值；

（2）空白值不等于0；①測(cè)定背景10次以上，求出標(biāo)準(zhǔn)差s空；②在工作曲線(xiàn)上求出3 s空 相對(duì)應(yīng)的濃度x； ③ 將求得的對(duì)應(yīng)濃度值加上空白值即得該方法的檢出限。

（五）定量限（loq）

指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度要求。

常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比（s/n）為10∶1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定，也可按1984年國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(ivpac)規(guī)定：用儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差（sd）的10倍為估計(jì)值，再經(jīng)試驗(yàn)確定方法的實(shí)際測(cè)定下限。

儀器分析：通過(guò)測(cè)定一組空的樣品的背景信號(hào)后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差s。以1os來(lái)估算定量限度。（以定量限度制備的樣品來(lái)驗(yàn)證）

非儀器分析：通過(guò)分析己知被測(cè)物濃度的樣品并確定一個(gè)樣品中被測(cè)物可被準(zhǔn)確和精密測(cè)定出的最低濃度（量）。

（六）耐用性

指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。是衡量在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度。

分析方法重現(xiàn)性的測(cè)定是通過(guò)在不同的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同的實(shí)驗(yàn)者對(duì)同一樣品的分別測(cè)試而獲得的。（獲得的這種再與正常檢定下的精密度進(jìn)行比較，從而確定該法的耐用性）

（七）專(zhuān)屬性

（八）范圍

?典型的變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。

?液相色譜法中典型的變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成和ph值，不同廠(chǎng)牌或不同批號(hào)的同類(lèi)色譜柱，柱溫，流速等。

?氣相色譜法變動(dòng)因素有：不同廠(chǎng)牌或批號(hào)的色譜柱、固定相，不同類(lèi)型的擔(dān)體、柱溫，進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。

經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)說(shuō)明小的變動(dòng)能否通過(guò)設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保方法有效。

含量測(cè)定需進(jìn)行的方法學(xué)驗(yàn)證項(xiàng)目：準(zhǔn)確度、精密度、專(zhuān)屬性、線(xiàn)性、范圍、耐用性

五、各種含量測(cè)定方法對(duì)效能指標(biāo)的要求

1.容量分析法：用原料藥精制品(含量>99.5％)或?qū)φ掌房疾旆椒ǖ木�密度，相�?duì)標(biāo)準(zhǔn)差一般應(yīng)不大于0.2％；進(jìn)行回收率試驗(yàn)�；厥章室话阍�99.7～100.3％之間。

法：用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測(cè)定，其rsd一般不大于應(yīng)在98％～102％之間。

法：要求

分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇五

分析方法的驗(yàn)證

分析方法的驗(yàn)證，就是對(duì)藥品分析實(shí)驗(yàn)所采用的分析方法是否完全達(dá)到了預(yù)期目的，或證明由分析方法誤差而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果判斷錯(cuò)誤的概率是否在允許范圍之內(nèi)，而進(jìn)行的科學(xué)證明。

分析方法的驗(yàn)證以驗(yàn)證參數(shù)表示。在制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可通過(guò)這些參數(shù)證明所建立的分析方法是否適當(dāng)。本文所述分析方法驗(yàn)證是指下述情況：藥局方新收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立；藥局方已收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂；根據(jù)藥局方的通則建立替代方法。

定量限界是指樣品中所含的被測(cè)物質(zhì)可被進(jìn)行定量的最小量或最低濃度。定量限界所述樣品測(cè)定值的精度，以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，一般為10%。2.5.2 評(píng)價(jià)方法：通常定量限界可以通過(guò)空白樣品或被測(cè)物定量限界附近的樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及定量限界附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率算出。例如，根據(jù)定量限界附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率以及空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，由下式求出定量限界。

dl=10σ/slope

dl：定量限界

σ：空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

slope：定量限界附近標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率

應(yīng)用色譜法時(shí)，測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界應(yīng)比質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值要小。2.6 線(xiàn)性關(guān)系

2.6.1 定義：線(xiàn)性關(guān)系是指分析方法能夠得到與被測(cè)物質(zhì)的量或濃度具有直線(xiàn)關(guān)系的測(cè)定值的能力，必要時(shí)，被測(cè)物質(zhì)的量或濃度的測(cè)定值也可以是從數(shù)學(xué)公式中得到的變換值。

2.6.2 評(píng)價(jià)方法：準(zhǔn)備一系列不同濃度(量)的被測(cè)樣品，按照分析方法的操作步驟進(jìn)行測(cè)定，用測(cè)定值得到的回歸方程及相關(guān)系數(shù)對(duì)線(xiàn)性關(guān)系進(jìn)行評(píng)價(jià)。必要時(shí)，將測(cè)定值由回歸方程算出的殘差對(duì)被測(cè)物質(zhì)的量(濃度)作圖，不應(yīng)具有某種特定的趨勢(shì)。通常，采用5個(gè)不同量(濃度)的樣品作線(xiàn)性關(guān)系的研究。2.7 范圍(range)

2.7.1 定義：分析方法驗(yàn)證中所述范圍是指具有一定精度和準(zhǔn)確度的被測(cè)物質(zhì)上限及下限量(濃度)之間的領(lǐng)域。對(duì)于上述具有線(xiàn)性關(guān)系的分析方法則指：具有一定精度和準(zhǔn)確度，并且使線(xiàn)性關(guān)系成立的被測(cè)物質(zhì)上下限量(濃度)之間的領(lǐng)域。

2.7.2 評(píng)價(jià)方法：分析方法驗(yàn)證的范圍一般為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值的±20%左右，對(duì)范圍的上下限值及范圍中央值附近的樣品進(jìn)行精度、真度及線(xiàn)性的研究討論。

驗(yàn)證參數(shù)

類(lèi)型ⅰ

類(lèi)型ⅱ

類(lèi)型ⅲ

定量試驗(yàn) 限度試驗(yàn) 準(zhǔn)確度+ 精密度 并行精度+ 室內(nèi)再現(xiàn)精度-* 室間再現(xiàn)精度+* 專(zhuān)屬性 + + + + 檢出限界定量限界-直線(xiàn)性+ 范圍

+

+

注：-：一般不需要；+：需要；*：視情況而定。室內(nèi)或室間再現(xiàn)精度選擇其一進(jìn)行評(píng)價(jià)，日本藥局方通常選擇后者進(jìn)行評(píng)價(jià)。

類(lèi)型ⅰ需做鑒別試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的主要成分及其特征進(jìn)行鑒別。類(lèi)型ⅱ需做檢查試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的雜質(zhì)或不純物的量進(jìn)行測(cè)定。類(lèi)型ⅲ需做含量測(cè)定和溶出度試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的成分進(jìn)行測(cè)定(成分包括穩(wěn)定劑、添加劑等)和藥品有效性試驗(yàn)。分析方法驗(yàn)證用語(yǔ)

4.1 適應(yīng)性/牢固性(robustness)指故意將分析條件在小范圍內(nèi)變化時(shí)，測(cè)定值不受影響的能力。例如，反應(yīng)的ph值、溫度、室間及試藥的量等分析條件在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)改變時(shí)，對(duì)測(cè)定值的穩(wěn)定性進(jìn)行研究討論。測(cè)定值對(duì)于分析條件不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)對(duì)方法加以改進(jìn)。適應(yīng)性的研究結(jié)果在分析方法中以表示分析條件的有效數(shù)字或注意事項(xiàng)的形式得以體現(xiàn)。

4.2 實(shí)驗(yàn)室 指試驗(yàn)進(jìn)行的場(chǎng)所、設(shè)施。分析方法驗(yàn)證中所述改變實(shí)驗(yàn)室是指試驗(yàn)者、裝置以及試藥的批號(hào)等試驗(yàn)條件發(fā)生變化。

4.3 試驗(yàn)法 指藥局方中的試驗(yàn)方法，例如鑒別試驗(yàn)、檢查試驗(yàn)等。試驗(yàn)方法應(yīng)包括樣品的制備、規(guī)定值、分析方法等。

4.4 生產(chǎn)者危險(xiǎn)率 指合格的制品由于試驗(yàn)原因而錯(cuò)判為不合格制品的發(fā)生概率。一般以α表示，也叫第一過(guò)失率，也就是在限度試驗(yàn)中所說(shuō)的假陽(yáng)性率。4.5 消費(fèi)者危險(xiǎn)率 指不合格的制品由于試驗(yàn)原因而錯(cuò)判為合格制品的發(fā)生概率。一般以β表示，也叫第二過(guò)失率，也就是在限度試驗(yàn)中所說(shuō)的假陰性率。4.6 測(cè)定次數(shù) 指分析方法操作程序中規(guī)定的次數(shù)，為了提高分析方法的精度，有些試驗(yàn)明確規(guī)定試驗(yàn)次數(shù)在2次以上，分析方法驗(yàn)證是對(duì)包括分析方法所規(guī)定的測(cè)定次數(shù)在內(nèi)的分析方法的評(píng)價(jià)。它與為了提高分析方法的精度進(jìn)行重復(fù)分析時(shí)的重復(fù)次數(shù)不同。

4.7 測(cè)定值 一次分析所得到的一個(gè)數(shù)值。