蒸發(fā)結(jié)晶 |制*分離過程的“洪荒之力”—重結(jié)晶原理及注意事項(xiàng)
重結(jié)晶是制*企業(yè)中常用到的*作,但是我們真的了解嗎?溶劑該怎么選擇?遇到問題我們?cè)撊绾巫?小七今天帶大家一起學(xué)習(xí)重結(jié)晶技術(shù)及*作中的注意事項(xiàng),趕緊學(xué)起來和小七一起做結(jié)晶達(dá)人!!
重結(jié)晶(recrystallization)是利用固體產(chǎn)物在溶劑中的溶解度與溫度有關(guān),不同物質(zhì)在相同溶劑中的溶解度不同,達(dá)到產(chǎn)物與其他雜質(zhì)分離純化的目的。重結(jié)晶是制*企業(yè)進(jìn)行固體產(chǎn)物純化最常用的*作。好的重結(jié)晶工藝可以提供高產(chǎn)量的合格產(chǎn)品,并盡量避免二次重結(jié)晶消耗的人力,物力,最大可能的降低生產(chǎn)成本。
重結(jié)晶原理
固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,冷卻時(shí)即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達(dá)到提純目的。
重結(jié)晶過程溶劑選擇
在結(jié)晶和重結(jié)晶純化的*作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。要選擇適宜的溶劑應(yīng)注意以下幾個(gè)問題:
1不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)
2選擇的溶劑對(duì)要純化的化學(xué)試劑在較高溫度時(shí)應(yīng)具有較大(或者較。┑娜芙饽芰Γ谳^低溫度時(shí)對(duì)要純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減。ɑ蛘咴龃螅#ㄈ軇⿲(duì)要純化物質(zhì)溶解度的溫度敏感*高)
3對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去)
4選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高,以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡
5能給出較好的晶體
6無毒或毒*很小,便于*作
7價(jià)廉易得
8適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑
重結(jié)晶過程常用溶劑
常用溶劑
用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有:水、*醇、乙醇、異*醇、**、乙*乙酯、*仿、*醋*、二氧六環(huán)、四*化碳、苯、石油醚等。此外,*苯、*基**、乙醚、二*基*酰*、二*亞砜等也常使用。
二*基*酰*和二*亞砜的溶解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí),可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶,且沸點(diǎn)較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。
乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時(shí),最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹肌⒁妆,使用時(shí)危險(xiǎn)*特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)晶的純度。
選擇原理
在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu),因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中—“相似相溶”原理。極*物質(zhì)易溶于極*溶劑,而難溶于非極*溶劑中;相反,非極*物質(zhì)易溶于非極*溶劑,而難溶于極*溶劑中。這個(gè)溶解度的規(guī)律對(duì)實(shí)際工作有一定的指導(dǎo)作用。如:欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極*化合物,實(shí)驗(yàn)中已知其在異*醇中的溶解度太小,異*醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極*更強(qiáng)的溶劑,如*醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極*較小的溶劑,如**、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方法來決定。
混合溶劑
工作中若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶,則可應(yīng)用混合溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和**、乙醇和*仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、*仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗(yàn)來確定。
重結(jié)晶過程注意事項(xiàng)
重結(jié)晶工藝應(yīng)該穩(wěn)定、可靠,可得到質(zhì)量合格產(chǎn)物。優(yōu)化重結(jié)晶工藝應(yīng)該提高一次產(chǎn)率,盡量避免二次結(jié)晶。
明確冷卻速度、結(jié)晶料漿的陳化時(shí)間等物理因素,控制結(jié)晶大小,質(zhì)量。
明確重結(jié)晶*作所需要的時(shí)間,提高重結(jié)晶設(shè)備使用效率。
保持?jǐn)嚢瑁菇Y(jié)晶均勻分布并促進(jìn)晶體生長。
常遇問題及解決方法
重結(jié)晶存在的問題是及時(shí)多次重結(jié)晶,尤其是用同一種溶劑系統(tǒng),也得不到質(zhì)量合格的產(chǎn)物。常遇到的問題及解決辦法如下表所示:
重結(jié)晶的理*特征及解決問題的方法
理想特征
可能出現(xiàn)的問題
解決問題的方法
溶劑:無毒,與產(chǎn)物不反應(yīng),安全
反應(yīng)*溶劑,產(chǎn)率低;出現(xiàn)安全*和毒*問題
發(fā)展其他溶劑的重結(jié)晶工藝
產(chǎn)物的溶解度:熱溶劑中為10%-25%,冷溶劑中為0.05%-2.5%
產(chǎn)物在冷溶劑中的溶解度大,母液中殘留量大,降低分離率
加入少許不良溶劑作為共溶劑,例如誰加入到乙醇中重結(jié)晶,或者異*醇代替乙醇
加入晶種后產(chǎn)生需要的結(jié)晶
晶體小,產(chǎn)物質(zhì)量差
在亞穩(wěn)定區(qū)間加入晶種,通過光學(xué)顯微鏡觀察晶體生長
冷卻產(chǎn)生目標(biāo)晶型、純度和顆粒大小
快速冷卻可能形成動(dòng)力學(xué)晶型、小晶體,產(chǎn)物質(zhì)量差
控制溫度變化,逐漸冷卻、梯度冷卻或者結(jié)合兩者
一次結(jié)晶收率穩(wěn)定
產(chǎn)率低,需要二次結(jié)晶,降低產(chǎn)能
檢查溫度對(duì)溶解度影響,在更低的溫度下結(jié)晶,確定母液或洗滌液中產(chǎn)物的量,檢查重結(jié)晶過程是否有雜質(zhì)形成;改變重結(jié)晶溶劑
產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定
產(chǎn)物質(zhì)量低
檢查重結(jié)晶過程中是否有雜質(zhì)形成;優(yōu)化重結(jié)晶和洗滌方法;改變重結(jié)晶溶劑。
結(jié)晶的幾點(diǎn)體會(huì)
1
控制冷卻結(jié)晶過程在一定的溫度范圍內(nèi)可以完全去除雜質(zhì),但因?qū)嶋H*作過程中攪拌,結(jié)晶器,過飽和度控制等因素,往往導(dǎo)致晶體聚結(jié)嚴(yán)重,包裹了少量雜質(zhì)。對(duì)此可以通過改善結(jié)晶*作條件,如改善結(jié)晶體系的均勻*,更精確的將過飽和度控制在亞穩(wěn)區(qū)以內(nèi)等條件的控制實(shí)現(xiàn)更好的分離。
2
一般來說,由于結(jié)晶的專一*,生長中的晶體對(duì)外來雜質(zhì)具有排斥作用,但有時(shí)晶體表面也可以健合一定的雜質(zhì)質(zhì)點(diǎn),特別是它與組成質(zhì)點(diǎn)晶體構(gòu)造中較為相似的,比較容易均勻進(jìn)入晶體,相似*越大進(jìn)入晶體越容易。
3
雜質(zhì)進(jìn)入晶體的方式主要有兩種:1,進(jìn)入晶格。2,選擇*吸附在一定的晶面上,改變晶面對(duì)介質(zhì)的表面能。大多數(shù)雜質(zhì)都吸附在晶面。雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)與目的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)相近對(duì)臺(tái)階,扭折位置的吸附有效;如兩者不同,吸附僅局限于棱邊上。所以結(jié)構(gòu)類似物更容易成為結(jié)晶過程中不易去除的雜質(zhì)。在晶體生長過程中微量雜質(zhì)可以均勻進(jìn)入晶格。
4
結(jié)晶過程涉及到溶質(zhì)分子的去溶劑化和晶體的形成。晶體的形成需要兩種能量,一種用于形成表面,另一種用于構(gòu)筑晶格。所以考察結(jié)晶溶劑對(duì)于結(jié)晶過程的影響是結(jié)晶過程研究的一個(gè)重要方面。
5
在利用多次結(jié)晶才可以得到產(chǎn)品時(shí),可以在不同次數(shù)的結(jié)晶時(shí)使用不同的結(jié)晶溶劑,使得在一次結(jié)晶時(shí)重點(diǎn)去除某些雜質(zhì),在重結(jié)晶時(shí)去除另外一些雜質(zhì),以便以較少的結(jié)晶次數(shù)得到純度較高的晶體,提高結(jié)晶效率,節(jié)約生產(chǎn)成本
如果你是是從事蒸發(fā)結(jié)晶或者制*行業(yè)的人,如果您有想了解的問題,如果您希望和小編交流或者有什么建議,可以去化工707app化工工藝技術(shù)交流專區(qū)給小七留言,*標(biāo)題一定要加上蒸發(fā)結(jié)晶哦,方便們一起進(jìn)步。
第2篇:鍍晶后注意事項(xiàng)
導(dǎo)語:很多有車的朋友們?cè)诳紤]給汽車鍍晶美容的時(shí)候不清楚鍍晶的好處,汽車鍍晶后注意事項(xiàng),今天給大家詳細(xì)列舉一下。
汽車鍍晶后注意事項(xiàng)
1.鍍晶后盡可能不要觸碰漆面,避免影響最終的鍍晶效果。
2.鍍晶劑需經(jīng)過24小時(shí)才可完全與車漆向結(jié)合,形成最終的漆面晶體保護(hù)層。
3.鍍晶后一周內(nèi)不要沖洗車輛。
4.鍍晶4至6個(gè)月后,可到美容店進(jìn)行漆面鏡化還原修復(fù),使漆面的鍍晶效果更佳,保持時(shí)間更持久。
汽車鍍晶的好處
1.耐劃痕:鉆石晶體硬度達(dá)6h,相比較普通車漆2h的硬度而言,能防止大多數(shù)輕微的劃痕,并且自身有**恢復(fù)功能,保護(hù)車輛免受日常輕微劃痕的侵?jǐn)_,使漆面劃痕較一般鍍膜減少70%以上。當(dāng)外力超出晶體**保護(hù)范圍時(shí),一般也只是在晶體上留下劃痕,不會(huì)損傷到漆面。
2.耐腐蝕:鉆石晶體超細(xì)的納米晶體層將漆面與外界隔絕,能有效防氧化,耐鳥糞、飛蟲漿液、*雨等的腐蝕。
3.不龜裂:鉆石晶體抗紫外線,抗高溫、嚴(yán)寒,耐溫范圍達(dá)-50℃—300℃,適應(yīng)溫度變化范圍寬,保護(hù)漆面不會(huì)產(chǎn)生龜裂、脫落。
4.易清洗:鉆石晶體強(qiáng)大的纖維網(wǎng)會(huì)填補(bǔ)車身漆面看不見的細(xì)小毛孔,使漆面達(dá)到鏡面狀態(tài),使車身易清洗保養(yǎng),各種灰塵和各類污物僅使用清水(不加任何洗滌劑)沖洗,車體表面就可恢復(fù)和保持晶瑩透亮,即使粘有油污或蟲尸,只需將濕毛巾直接擦試物體表面就可輕松去除,同時(shí)節(jié)省洗車量50%以上,同時(shí)具有超強(qiáng)的疏水自潔功能。
5.抗靜電:鉆石晶體含抗靜電劑,使漆面不易吸附粉塵,拒絕“交通膜”。
6.更光亮:鉆石晶體具有與鉆石相類似的晶體結(jié)構(gòu),增加光的折*,使車面亮度更高,漆面晶瑩絢麗,光亮度達(dá)95%以上(新車只有70%左右)。
7.撥水強(qiáng):鉆石晶體的低表面能張力與水珠相斥,有超強(qiáng)的撥水*,不沾水。
8.時(shí)效長:鉆石晶體壽命長,*能持久穩(wěn)定,使用可長達(dá)3年,而一般鍍膜最長一年。
9.超保值:鉆石晶體先進(jìn)的漆面保護(hù)技術(shù),不僅可減少洗車、打蠟費(fèi)用,并且使原車漆得到更好保護(hù),根據(jù)對(duì)車主的跟蹤調(diào)查,在二手車轉(zhuǎn)讓中,做御馬房鍍晶的車較未做鍍晶的同類車轉(zhuǎn)讓價(jià)格高出8%-10%,真正體現(xiàn)了保值作用。
第3篇:新車鍍晶的注意事項(xiàng)
汽車美容篇-汽車鍍晶都需要注意哪些事項(xiàng)?鍍晶項(xiàng)目是美容大項(xiàng)目,收費(fèi)較高,客戶比較關(guān)注*價(jià)比,要想鍍晶項(xiàng)目持久保護(hù),店面應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1)漆面拋光----保持漆面光亮無劃痕。(施工注意:
①、羊毛盤+430多功能拋光劑,拋光機(jī)轉(zhuǎn)速1800-2200:
②、6寸還黑盤+430多功能拋光劑轉(zhuǎn)速1400-1800、
③、6寸還原盤+拋光機(jī)+422納米密封劑,轉(zhuǎn)速1000-1400.)。
2)除油膜----用新毛巾干濕交替,擦拭漆面直到最佳效果。
3)涂抹鍍晶----交叉法、注意細(xì)節(jié)、慢施工。
4)納米密封劑----待鍍晶體呈現(xiàn)*虹狀,使用手指輕輕摸上去不粘手為準(zhǔn)。用壓邊棉蠟,使用適當(dāng)力度打圈式涂擦。
5)擦拭鍍晶方法----待鍍晶半干后,納米密封劑呈現(xiàn)淡白*粉末狀,再用新毛巾干濕交替單向直線擦拭,力度稍輕,不能過于用力,否則把鍍晶抹掉沒有效果。材料、流程、工具的標(biāo)準(zhǔn)化、*化、規(guī)范化、是保*鍍晶效果的根本。
注意以下事項(xiàng):
①施工后第1天建議停放*涼處,不要用車。
②1-7天內(nèi)建議盡量不洗車。
③30天內(nèi)洗車用適當(dāng)力度,小心擦拭,鍍晶施工后要一個(gè)月才能完全滲透漆面,以免影響鍍晶效果。
④每月維護(hù),使用3d水鍍晶提升車漆亮度。
⑤三月后納米維護(hù),必須用手工上納米。
⑥用以上方法,才能保*鍍晶一年的效果。
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