常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟

　　一、實(shí)驗(yàn)原理

　　1、蒸餾:將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰，使之變?yōu)檎魵�，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這一過(guò)程就稱為蒸餾。

　　2、常壓蒸餾:就是在正常大氣壓(一個(gè)大氣壓)下進(jìn)行的蒸餾。

　　3、根據(jù)油品沸點(diǎn)的不同，在蒸餾裝置中把原油分割成汽油、柴油及重質(zhì)油(＜200℃為汽油餾分、200-350℃為柴油餾分、＞350℃為減壓餾分)

　　二、實(shí)驗(yàn)的儀器與試劑:

　　1、儀器:鐵架臺(tái)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、小三角燒瓶、加熱套、冷凝管、橡皮管。

　　2、試劑:原油、沸石(或素瓷片)。

　　三、實(shí)驗(yàn)步驟:

　　1、安裝儀器

　　根據(jù)流程圖安裝好儀器，溫度計(jì)的位置應(yīng)使水銀球的上沿和蒸餾燒瓶的支管下沿在同一水平位置。

　　2、加料:把250ml原油通過(guò)漏斗加入到蒸餾燒瓶中，加入沸石(或素瓷片)，塞好帶溫度計(jì)的塞子。

　　3、加熱:加熱前先通入冷凝水，然后再用加熱套加熱，并注意觀察蒸餾燒瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)的讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)水銀柱急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小溫度，使溫度略為下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡，然后再稍調(diào)高進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰，控制流出的液滴以每秒鐘1-2滴為宜。收集＜200℃的餾分，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升至200℃時(shí)，換一個(gè)已稱量過(guò)的干燥的小三角燒瓶作接受器，收集200-350℃的餾分。當(dāng)溫度達(dá)到350℃時(shí)，停止加熱。

　　4、拆除裝置:蒸餾完畢，先�；�，后停止通水。拆卸儀器，其程序和裝配時(shí)相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸餾瓶。

　　四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

　　稱量所收集餾分的重量或量其體積，計(jì)算回收率

　　五、思考題:

　　1、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題?(從安全和效果兩方面來(lái)考慮)。

　　2、蒸餾時(shí)，為什么要放入沸石?

　　3、溫度計(jì)的位置應(yīng)怎樣確定?偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)控制有何影響?

　　六、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

　　1、在安裝裝置時(shí)，要保證整個(gè)裝置的嚴(yán)密性，但接液管與接受器之間不能密封。

　　2、溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾燒瓶支管口的下沿在同一水平線上。

　　3、蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的液體體積應(yīng)占整個(gè)蒸餾燒瓶容積的1/3到2/3之間，不能太多，也不能過(guò)少。

　　4、加熱前一定要加沸石等止暴劑。

　　5、加熱前一定要先通冷凝水，冷凝水應(yīng)是“下進(jìn)上出”;實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)先撤去熱源，稍等幾分鐘，等溫度稍微冷卻后再停止通水。

　　7、蒸餾速度的控制十分重要，不應(yīng)太快或太慢。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)始終保持溫度計(jì)水銀球上有一穩(wěn)定的液滴，這是氣液兩相平衡的象征。

　　常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1．了解沸點(diǎn)測(cè)定的原理及意義；

　　2．掌握常壓蒸餾操作技術(shù)及沸點(diǎn)測(cè)定方法。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)際上是一個(gè)蒸餾操作。蒸餾是一個(gè)將物質(zhì)蒸發(fā)、冷凝其蒸氣，并將冷凝液收集在另一種容器中的操作過(guò)程。當(dāng)混合物中各組分的沸點(diǎn)不同時(shí)，可用蒸餾的方法將它們分開(kāi)，所以蒸餾是分離有機(jī)化合物的常用手段。蒸餾的方法主要有以下四種：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾和水蒸氣蒸餾。下面我們就簡(jiǎn)單介紹一下，實(shí)驗(yàn)室中最常用的常壓蒸餾。基本原理

　　液體的分子由于熱運(yùn)動(dòng)有從液體表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使其蒸氣保持一定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓，簡(jiǎn)稱蒸氣壓。同一溫度下，不同的液體具有不同的蒸氣壓，這是由液體的本性決定的，而且在溫度和外壓一定時(shí)都是常數(shù)。

　　將液體加熱，它的飽和蒸氣壓就隨著溫度升高而增大。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面上的總壓力（通常為大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。顯然沸點(diǎn)與外壓大小有關(guān)。通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為100℃，就是指在101.3kPa壓力下，水在100℃時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明壓力。例如在70kPa時(shí)水在90℃沸騰，這時(shí)水的沸點(diǎn)可以表示為90℃/70kPa。

　　所謂蒸餾就是將液體加熱到沸騰變?yōu)檎魵�，再將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。如將沸點(diǎn)差別較大（至少30℃以上）的液體蒸餾時(shí)，沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾瓶?jī)?nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的，故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)被蒸出，只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些，難以達(dá)到分離和提純的目的，只能借助于分餾（見(jiàn)分餾部分）。在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí)，由于大氣壓往往不是恰好為101.3kPa，因而嚴(yán)格說(shuō)來(lái)應(yīng)對(duì)觀察到的沸點(diǎn)加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7kPa，這項(xiàng)校正值也不過(guò)?1℃左右，因此可忽略不計(jì)。

　　純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍（沸程）很小，為0.5~1℃，所以蒸餾可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法，此法樣品用量較大，要10mL以上。若樣品不多，可采用微量法。純的液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。

　　將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上進(jìn)行加熱時(shí)，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣氣泡形成。溶解在液體內(nèi)部的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用，這種小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí)，液體釋放出大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡中的總壓力增加到超過(guò)大氣壓，并足以克服液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí)，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，如在液體中有許多小空氣泡或其它氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰。如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈和光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時(shí)，液體溫度可能上升到超過(guò)沸點(diǎn)很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱為“過(guò)熱”。一旦有一個(gè)氣泡形成，由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非�？欤�甚至將液體沖溢出瓶外，這種現(xiàn)象稱為“暴沸”。

　　為了消除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象，保證沸騰的平穩(wěn)進(jìn)行，常加入素?zé)�瓷片或沸石，或一端封口的毛�?xì)管，它們都能形成氣化中心，防止過(guò)熱時(shí)出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做助沸物。但要注意，助沸物應(yīng)在加熱前加入。當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未加助沸物或原有的助沸物失效時(shí)，千萬(wàn)不能匆忙加入，應(yīng)先移去熱源，待液體冷至沸點(diǎn)以下再補(bǔ)加。因?yàn)樵谝后w沸騰時(shí)投入助沸物，會(huì)引起劇烈暴沸，液體易沖出瓶外發(fā)生危險(xiǎn)。如中途停止蒸餾，切記在再次加熱前補(bǔ)加新的助沸物。

　　蒸餾操作是實(shí)驗(yàn)室中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般用于下列幾方面：

　　a．分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別（如30℃以上）時(shí)才能有效地進(jìn)行分離。b．測(cè)定化合物的沸點(diǎn)（常量法）。c．提純液體及低熔點(diǎn)固體，以除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。d．回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

　　三、實(shí)驗(yàn)用品

　　圓底燒瓶（50mL、100mL）、直形冷凝管、蒸餾頭、空氣冷凝管、玻璃漏斗、量筒、溫度計(jì)、真空接液管、酒精燈、三角瓶、工業(yè)乙醇、溴苯

　　四、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1．蒸餾裝置及安裝：實(shí)驗(yàn)室常用的蒸餾裝置（見(jiàn)圖3-5）主要有下列三部分組成：a．蒸餾燒瓶：蒸餾瓶一般為帶支管的圓底燒瓶或圓底燒瓶，為加熱容器。液體在瓶?jī)?nèi)受熱氣化，蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是將蒸氣冷凝為液體。冷凝管有空氣冷凝管和水冷凝管兩種。液體沸點(diǎn)高于140℃的用空氣冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形狀很多，常用的為直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端為進(jìn)水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭，上端為出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口應(yīng)向上，以保證套管內(nèi)充滿水。c．接受器：由接液管和接受瓶（錐形瓶或圓底燒瓶）組成。兩者不可用塞子塞緊，應(yīng)與大氣相通。

　　常壓蒸餾裝置圖

　　儀器安裝前，首先要根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶，一般是使蒸餾物液體的體積不超過(guò)蒸餾瓶容積的2/3，也不少于1/3。儀器的安裝順序應(yīng)先從熱源開(kāi)始，自下而上，從左到右，依次安放鐵圈或三腳架、石棉網(wǎng)，然后安裝蒸餾瓶。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1~2mm，不要觸及石棉網(wǎng)。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時(shí)應(yīng)先調(diào)整好它的位置，使其與蒸餾瓶支管同軸，然后再松開(kāi)固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動(dòng)與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以?shī)A好后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。在冷凝管尾部通過(guò)接液管連接接受瓶。整套裝置安裝好后應(yīng)緊密不漏氣和端正，不論從側(cè)面或背面看去，各個(gè)儀器的中心線都要在一條直線上。所有鐵夾和鐵架臺(tái)應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背部。

　　2．蒸餾操作及沸點(diǎn)測(cè)定

　　加料：將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗（或取下蒸餾瓶）小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好帶溫度計(jì)的塞子，將儀器固定好。

　　加熱：用水冷凝管時(shí)，開(kāi)啟冷卻水后進(jìn)行加熱，液體沸騰后，便可觀察到蒸氣逐漸上升，

　　當(dāng)上升到溫度計(jì)水銀球周圍時(shí)，溫度計(jì)汞線急劇上升，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源，使加熱速度減慢，控制蒸餾速度以1~2滴/秒為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上經(jīng)常有被冷凝的液滴，此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)。另外，在蒸餾過(guò)程中，一定要控制好餾速，否則，熱源太強(qiáng)，餾速過(guò)快會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使沸點(diǎn)偏高；反之，餾速過(guò)慢，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣充分浸潤(rùn)而使讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

　　觀察沸點(diǎn)及收集餾液：在蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到所需要物質(zhì)的沸點(diǎn)前，常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為“餾頭”或“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的即為較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換另一個(gè)潔凈干燥的接受瓶，并記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，為該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。如待蒸餾液中含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，再繼續(xù)加熱時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高；若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降，這時(shí)應(yīng)停止蒸餾。但要注意，無(wú)論蒸餾何種液體都不允許蒸干，至少要在留1mL左右的液體時(shí)停止加熱，以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。

　　3．蒸餾完畢，應(yīng)先�；穑�再停冷凝水，然后按與安裝時(shí)相反的順序拆卸。

　　在100mL圓底燒瓶中加入40mL工業(yè)乙醇。加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，調(diào)節(jié)中等流速，按適當(dāng)?shù)姆椒�加熱，�?dāng)液體開(kāi)始沸騰、蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，這時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí)，更換接受瓶，觀察并記錄餾出溫度。繼續(xù)蒸餾，定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶?jī)?nèi)僅剩1~2mL液體，若維持原來(lái)的加熱速度，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干。觀察、記錄工業(yè)乙醇沸程，記下餾出液的體積。

　　五、思考題

　　1．蒸餾時(shí)為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過(guò)容積的2/3也不應(yīng)少于1/3？

　　2．蒸餾時(shí)，如果溫度計(jì)水銀球超過(guò)蒸餾瓶支管口上緣，將會(huì)對(duì)結(jié)果造成什么影響？

　　3．為什么用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)要加入少許沸石？多加沸石有什么影響？

　　4．當(dāng)加熱后有餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)如何處理？為什么？

　　常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1.掌握蒸餾和分餾的基本原理

　　2.掌握蒸餾操作技術(shù)

　　3.明確蒸餾在實(shí)際應(yīng)用上的意義

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　1.飽和蒸氣壓

　　液體的分子由于分子熱運(yùn)動(dòng)，有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地逸出而在液面上形成蒸氣。同時(shí)，蒸氣中分子又可回到液面，最后分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使蒸汽保持一定的壓力，此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。

　　2.沸騰

　　將液體加熱時(shí)，它的蒸氣壓隨著溫度升高而增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施與液免的宗壓力(通常是指大氣壓)相等時(shí)(P=P外)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，此時(shí)液體呈沸騰狀態(tài)。

　　3.沸點(diǎn)(b.p.)

　　在一定壓力下，液體達(dá)到沸騰狀態(tài)時(shí)，溫度不再上升，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)(即一定壓力下，達(dá)到氣-液平衡時(shí)的溫度)。顯然，沸點(diǎn)與所受外界壓力的大小有關(guān)，通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是在0.1Mpa壓力下液體的沸騰溫度。在一定壓力下，純凈的液體有機(jī)化合物具有一定的沸點(diǎn)(且沸程也很短，0.5~1℃左右)，所以，也可以通過(guò)沸點(diǎn)的測(cè)定，來(lái)定性的檢驗(yàn)液體有機(jī)化合物的純度，因?yàn)橐话銇?lái)說(shuō)，液體內(nèi)含有非揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓降低，沸點(diǎn)升高。液體內(nèi)含有易揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓升高，沸點(diǎn)降低。

　　4.蒸餾

　　將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵�，然后將蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，收集于另一容器中，便可再獲得這一液體。這個(gè)過(guò)程稱為蒸餾。它是兩個(gè)過(guò)程(汽化和冷凝)的聯(lián)合操作。蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一，應(yīng)用這一方法可將易揮發(fā)與不揮發(fā)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開(kāi)來(lái)。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。

　　對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的液體混合物(≤30℃)，需用分餾的方法來(lái)分離。

　　5.分餾

　　應(yīng)用分餾柱，將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分離的方法稱為分餾。它在化學(xué)工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛應(yīng)用。現(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1~2℃的混合物分開(kāi)，利用蒸餾或分餾來(lái)分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。

　　利用分餾柱進(jìn)行分餾，就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降

　　的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分汽化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。

　　6.共沸混合物

　　純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體有機(jī)化合物不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)。由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸混合物，在蒸餾的過(guò)程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定并不一定意味著它是純粹的化合物。

　　三、實(shí)驗(yàn)藥品

　　工業(yè)乙醇

　　四、實(shí)驗(yàn)儀器

　　蒸餾瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、直型冷凝管、接引管、錐形瓶、量筒。

　　1.圓底燒瓶(蒸餾瓶):蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3~2/3。液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜。(如果裝入的液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入餾出液中;如果裝入的液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。)在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。

　　2.蒸餾頭:其作用是將蒸氣導(dǎo)入冷凝管中呈液體狀。

　　3.溫度計(jì):用來(lái)測(cè)蒸氣的溫度或液體的沸點(diǎn)。溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來(lái)選擇。溫度計(jì)的位置:溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，使測(cè)得的沸點(diǎn)準(zhǔn)確。(若溫度計(jì)水銀球位于蒸餾頭側(cè)管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。

　　若溫度計(jì)的水銀球位于蒸餾頭側(cè)管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失)。

　　4.直形冷凝管:作用是使蒸氣冷凝為液體。一般分為兩種

　　(1)水冷(有里外兩層。里層是蒸氣，外夾層中通入冷凝水，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)

　　入，上口流出，且上端的出水口應(yīng)朝上，以保證冷凝管套中充滿水，使蒸氣在冷凝管中完全冷凝成為液體。適于b.p.<>

　　(2)空氣冷(是一個(gè)空的玻璃管，靠外界空氣來(lái)冷卻。適于b.p.>140℃的液體混合物。因沸點(diǎn)高，蒸氣的溫度高，如用水冷，則管內(nèi)外的溫差較大，玻璃管易爆裂)。

　　5.接引管(牛角管、尾接管):其作用是將冷凝液導(dǎo)入到接收瓶中。

　　6.接收器:常壓蒸餾選用錐形瓶(三角瓶)為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收。若接引管不帶支管，則兩者之間不可塞緊，否則構(gòu)成密閉體系，將導(dǎo)致爆炸事故。如果被蒸餾物易揮發(fā)、易燃或有毒，可在接收器上接一根長(zhǎng)橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。

　　五、儀器的安裝

　　安裝儀器的順序一般都是自下而上，從前到后。鐵架臺(tái)應(yīng)整齊地置于儀器地背面，無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，全套裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。

　　1.固定熱源。

　　2.固定圓底燒瓶:用鐵架臺(tái)、雙頂絲、夾子、螺絲固定。

　　調(diào)節(jié)圓底燒瓶的高度:圓底燒瓶不要直接接觸電熱套的底部，要有一定的空隙，避免局部過(guò)熱(易炭化的化合物，局部過(guò)熱就會(huì)炭化，燒瓶底部變黑，不易清洗)。

　　3.安裝蒸餾頭、溫度計(jì)。溫度計(jì)的位置:溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，使測(cè)得的沸點(diǎn)準(zhǔn)確。

　　4.冷凝管:用另一個(gè)鐵架臺(tái)固定。

　　先調(diào)節(jié)冷凝管的角度，通過(guò)調(diào)節(jié)夾子的位置，使冷凝管與克氏蒸餾頭的支管平行。再調(diào)節(jié)冷凝管的高度，使之與蒸餾頭的側(cè)管同軸。松開(kāi)鐵夾，將冷凝管與蒸餾頭連接，鐵夾不要把冷凝管夾得太緊或太松，以?shī)A住后，稍用力能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。

　　5.連接尾接管、接受器。接收主餾分的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄。

　　蒸餾裝置如右圖所示。

　　六、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1.加料:將待蒸工業(yè)乙醇50mL小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。

　　2.加熱:用水冷凝管時(shí)，先打開(kāi)冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌�，自上口流出引入水槽中，然后開(kāi)始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度以每秒1~2滴為宜。整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上始終有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)若熱源溫度太高，使蒸氣成為過(guò)熱蒸氣，造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高;若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球，造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

　　3.收集餾液:進(jìn)行蒸餾前至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，一個(gè)接受前餾分或稱餾頭(先蒸出的沸點(diǎn)較低的液體)，另一個(gè)(需稱重)接受所需餾分，并記下該餾分的沸程(即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù))。在所需餾分蒸出后，若繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來(lái)的溫度就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。

　　4.拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)

　　七、注意事項(xiàng)

　　1.儀器安裝順序?yàn)?先下后上，先左后右(從下向上，從頭到尾)。卸儀器與其順序相反。

　　2.熱源位置要靠近調(diào)壓器;接收器位置要遠(yuǎn)離調(diào)壓器。

　　3.在同一實(shí)驗(yàn)桌上裝置幾套蒸餾裝置，且相互間的距離較近時(shí)，每?jī)商籽b置的相對(duì)位置必須頭對(duì)頭或尾對(duì)尾，避免使一套裝置的蒸餾燒瓶與另一套裝置的接受器緊密相鄰，這樣有著火的危險(xiǎn)。

　　思考題

　　1.什么叫沸點(diǎn)?液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系?

　　2.蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么?如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用?

　　3.為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴/sec為宜?

　　4.如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)?