【關(guān)鍵詞】桂枝茯苓膠囊;丹皮酚;反相高效液相色譜法

桂枝茯苓膠囊是由牡丹皮、桂枝、茯苓等精制而成的純中藥制劑。本品可降低大鼠血液黏度，抑制家兔血小板聚集，對(duì)大鼠子宮平滑肌有一定松弛作用，并對(duì)小鼠有鎮(zhèn)痛和抗炎作用。桂枝茯苓膠囊能活血化淤，緩消癥塊。本實(shí)驗(yàn)用于治療婦女血淤所致下腹宿有癥塊，月經(jīng)量多或漏下不止，血色紫暗，多血塊，小腹隱痛或腹痛拒按，舌暗有淤斑，脈澀或細(xì)。丹皮酚是其有效成分之一，用反相高效液相法測(cè)定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚含量。

1儀器與材料

1.1儀器SSI公司PC��3000高效液相色譜儀，熱電300紫外分光光度計(jì)。

1.2試藥丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110708��2004);桂枝茯苓膠囊(江蘇康緣藥業(yè)股份公司，批號(hào)：061107，060916，061228);甲醇(優(yōu)級(jí)醇)。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件島津KromasilC18柱(4μm，4.6mm×250mm)，流動(dòng)相為甲醇�菜�(60∶40)，測(cè)定波長(zhǎng)為274nm，柱溫30℃[1]，流速0.18ml·min-1，AUFS為0.05，進(jìn)樣量10μl，丹皮酚保留時(shí)間為7.84min，數(shù)據(jù)處理為外標(biāo)峰面積法。色譜圖見(jiàn)圖1。

a�驳てし訕�(biāo)準(zhǔn)色譜圖;b�补鹬�茯苓膠囊色譜圖;c�部瞻讓�(duì)照品;1�驳てし臃�

圖1RP�睭PLC色譜圖

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取一定量的丹皮酚對(duì)照品，用蒸餾水分別制成25.02，50.04，75.06，100.08，150.02，250.2μg·ml-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，各進(jìn)樣10μl，以峰面積Y對(duì)濃度X進(jìn)行回歸，得Y=378046.87+121468.01X，r=0.9997(n=6)。

2.3空白試驗(yàn)取處方中除牡丹皮以外的其余藥材[2]，按規(guī)定工藝制備成膠囊后，依樣品溶液制備方法制成空白液，按樣品的測(cè)定方法和色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

2.4丹皮酚含量的測(cè)定

2.4.1樣品溶液制備取桂枝茯苓膠囊內(nèi)容物0.3g，加甲醇適量，超聲處理30min，加甲醇稀釋至50ml，再次超聲10min，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.4.2樣品的測(cè)定精密吸取樣品溶液10μl，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，測(cè)定丹皮酚的峰面積，用外標(biāo)峰面積法計(jì)算丹皮酚的含量，每批測(cè)定3份。結(jié)果見(jiàn)表1。表1桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量

2.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)的桂枝茯苓膠囊內(nèi)容物約0.3g，準(zhǔn)確加入高、中、低3種量的丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按制備樣品供試溶液的方法，照上述高效液相色譜法測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

桂枝茯靈膠囊批號(hào)：061107，丹皮酚的含量為8.197mg/g

2.6精密度實(shí)驗(yàn)吸取對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，結(jié)果RSD=1.86%。

2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批號(hào)樣品(060916)重復(fù)進(jìn)行4次測(cè)定，結(jié)果X=8.362mg·g-1，RSD=2.16%。

3討論

在樣品溶液的制備過(guò)程中，為了保證樣品中丹皮酚充分提取，采用同一批樣品分別對(duì)提取溶劑、方法、時(shí)間進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果表明加甲醇適量，超聲1h，提取效果最佳。

采用上述方法提取桂枝茯苓膠囊中主要成分丹皮酚，其方法提取完全，簡(jiǎn)便、快捷、穩(wěn)定，雜質(zhì)對(duì)分離無(wú)干擾，選擇性較強(qiáng)，可作為該制劑質(zhì)量控制的方法。超級(jí)秘書網(wǎng)：

【參考文獻(xiàn)】

[1]張忠春，王健，管玉民，等.高效液相色譜法測(cè)定六味地黃膠囊中丹皮酚含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，1999，10(12):900.

[2]郭曉玲.桂枝茯苓膠囊中桂皮醛和丹皮酚的含量測(cè)定[J].中藥材，1999，22(2):361.